一、測(cè)試柱效

當(dāng)您收到一支新的色譜柱的時(shí)候，一定按照包裝盒內(nèi)的出廠檢測(cè)報(bào)告的操作條件，進(jìn)行柱效測(cè)試！！！TSKgel色譜柱的柱盒內(nèi)附有出廠檢測(cè)報(bào)告 (Inspection Data ) 以及使用條件和質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) (OCS) 。

▼ 出廠檢測(cè)報(bào)告（有RI檢測(cè)器）

▼ 出廠檢測(cè)報(bào)告（無(wú)RI檢測(cè)器）

二、PWXL 系列色譜柱初次使用注意事項(xiàng)

1. 流動(dòng)相現(xiàn)配現(xiàn)用，配好后使用0.45μm的水相濾膜過(guò)了后再超聲脫氣。

2. 樣品一定要完全溶解后，再使用0.45μm的針式濾頭過(guò)濾后再進(jìn)樣。

3.?G2500PWXL/G3000PWXL的耐受壓力是4.0MPa，G4000PWXL /G5000PWXL/G6000PWXL的耐受壓力是2.0MPa，所以要在儀器上設(shè)定限壓保護(hù)。

4. 初次拿到柱子后，參照柱盒中的Inspection data的方法評(píng)估柱效后再使用。

5. 柱子一定要常溫保存。不能放在冰箱冷藏。

6. 當(dāng)柱子峰形變寬了或者是壓力升高了，就需要清洗柱子了。

7. 對(duì)于使用尿素或者含SDS的流動(dòng)相的柱子，最好專柱專用，表面活性劑對(duì)柱床有不可逆的改性作用。

8. 最好使用保護(hù)柱，這樣可以有效延長(zhǎng)分析柱的使用壽命。

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三、色譜柱的清洗步驟

?隨著使用時(shí)間或進(jìn)樣次數(shù)的增加，出現(xiàn)柱效下降無(wú)法達(dá)到分離要求，或伴有峰型拖尾、分叉等情況時(shí)，就需要清洗色譜柱。建議清洗過(guò)程中將色譜柱與檢測(cè)器斷開連接，防止流通池污染。此類型色譜柱中的充填介質(zhì)與樣品間常會(huì)發(fā)生：(1) 離子相互作用；(2) 疏水相互作用等現(xiàn)象。

吸附的主要原因：

(1)?離子性吸附：分子尺寸排阻色譜柱中的樹脂充填介質(zhì)，由于羧基帶有負(fù)電荷（盡管非常少），會(huì)與樣品中帶有正電荷的組分發(fā)生離子吸附作用。

(2)?疏水性吸附：聚合物基質(zhì)的SEC色譜柱的充填介質(zhì)，會(huì)與一些疏水性較高的樣品（如：具有苯環(huán)的化合物）發(fā)生疏水吸附作用。

清洗方法：

1、去除離子性雜質(zhì)：

對(duì)于陽(yáng)離子性吸附物質(zhì)，可以通過(guò)提高鹽濃度進(jìn)行過(guò)柱清洗。

2、去除疏水性雜質(zhì)：

對(duì)于疏水性吸附物質(zhì)，可以通過(guò)提高有機(jī)溶劑的濃度進(jìn)行過(guò)柱清洗。

3、去除難溶性蛋白質(zhì)：

使用含尿素的溶液清洗。

請(qǐng)根據(jù)樣品性質(zhì)，從方法1和2中選擇適當(dāng)?shù)那逑捶椒āＨ绻V柱性能仍不能恢復(fù)，可考慮采用方法3。但需注意尿素可能會(huì)殘留在色譜柱上。

★請(qǐng)注意：應(yīng)逐漸提高流速，以免損壞色譜柱。

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四、色譜柱的保存

??短期保存（2-3天后還要使用）

如果數(shù)天內(nèi)不會(huì)使用色譜柱，請(qǐng)從設(shè)備上取下色譜柱。如果溶劑中不含任何腐蝕性的離子，請(qǐng)使用保護(hù)塞封住色譜柱的末端。如果溶劑中含有腐蝕性離子，如鹵素，請(qǐng)?jiān)诒４嬷埃褂眉兯逑瓷V柱。

??長(zhǎng)期保存（超過(guò)3天以上不用）

如果長(zhǎng)時(shí)間不使用色譜柱，請(qǐng)使用純水替換溶劑。然后請(qǐng)從設(shè)備上取下色譜柱，并使用保護(hù)塞封住色譜柱的末端。長(zhǎng)期保存（例如，超過(guò) 3 個(gè)月）時(shí)，請(qǐng)使用含有0.05 %疊氮化鈉的水溶液保存。?