? ? ? 糖類(lèi)物質(zhì)的分析和制備，在液相色譜領(lǐng)域占有重要的地位。迄今為止，大多數(shù)的分離介質(zhì)僅僅局限在分析級(jí)別。但是富士硅膠研發(fā)出用于制備色譜的新的氨基硅膠。當(dāng)使用高水相為流動(dòng)相時(shí)，一般的氨基填料會(huì)暴露出很多問(wèn)題。氨基硅膠的pH值很高，一般pH為9.0，在這樣高的pH條件下，目標(biāo)化合物一般都會(huì)變性，并且會(huì)毀壞硅膠基質(zhì)的表面。考慮到這些問(wèn)題，富士公司研發(fā)出新的氨基硅膠填料，稱(chēng)之為NH SG硅膠。NH SG硅膠可以最小化甚至是避免上述問(wèn)題，并且對(duì)糖類(lèi)化合物進(jìn)行更好的分離。
物理特性???????????????????? ?????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????
NH SG硅膠有3種級(jí)別的填料用于制備應(yīng)用：
-- NH SMB 100-20/45SG???? 用于保護(hù)柱，HPLC色譜柱
-- NH MB 100-40/75SG????? 用于Flash柱，保護(hù)柱
-- NH MB 100-75/200SG???? 用于開(kāi)放柱
下表列出了富士NH SG硅膠的一些物理特性。這些填料是鍵合在氨基硅膠上，并且pH中性。
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? | NH ?SMB 100-20/45SG | NH ?MB 100-40/75SG | NH ?MB 100-75/200SG |
硅膠基質(zhì) | ? | ? | ? |
比表面積 m2/g | 300 | 300 | 300 |
孔容? ?ml/g | 0.80 | 0.75 | 0.75 |
粒徑 μm | 30 | 60 | 110 |
NH ?SG | ? | ? | ? |
堆積密度 g/ml | 0.63 | 0.63 | 0.63 |
pH | 7.5 | 7.5 | 7.5 |
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中性化合物的分離
對(duì)于中性化合物，NH SG硅膠和富士的NH硅膠有著相似的分離色譜行為。
糖類(lèi)物質(zhì)的分離
眾所周知，NH官能團(tuán)會(huì)和酮或者羧基發(fā)生反應(yīng)。但是，NH SG硅膠填料可以在有機(jī)相/水的流動(dòng)相體積下分離大多數(shù)的糖類(lèi)化合物，而不發(fā)生上述化學(xué)反應(yīng)。NH SG硅膠在正相條件下使用，尤其是親水相互作用模式（HILIC）。作為典型的HILIC模式，在增加水相比例的條件下，洗脫增強(qiáng)。以下的分離應(yīng)用數(shù)據(jù)，使用的就是乙腈/水體系。
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TLC和HPLC的預(yù)實(shí)驗(yàn)
在使用NH MB 100-75/200SG填料之前最好做一下預(yù)實(shí)驗(yàn)。以下是使用NH 薄層板和NH2 SPS 100-5SG做的預(yù)實(shí)驗(yàn)。
溶劑條件
糖類(lèi)的分離通常用到的是乙腈/水做流動(dòng)相。當(dāng)乙腈的含量增加，保留因子k’增加。但是乙腈的含量需要仔細(xì)的控制，因?yàn)殡S著乙腈含量的增加，樣品的溶解性會(huì)變差。
2-1 寡糖的制備
3. 環(huán)糊精的分離
3-1 環(huán)糊精的制備
3-2 Fraction A的分析
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